热裂解-气质联用仪
本简介假设读者具有GC和GC/MS分析的技能和经验，没有或有限的热裂解GC（Py GC）经验，愿意在将来学习和使用热裂解GC技术。
4. 四种分析技术
使用Frontier-Lab裂解器的四种分析技术如下所示。
- 释放气体分析（EGA-MS）
- 单击分析
- 双击分析
- 中心切割 EGA-GC/MS（HC/EGA-GC/MS）
利用这些分析技术，可以对未知的聚合物材料进行详细的分析。
聚合物分析通常由EGA-MS开始，在该过程中，样品逐渐加热到高温。这里获得的信息对于上述其他分析技术（2~4）至关重要。这些分析技术对于未知的聚合物分析是非常有用的工具。
4.2 未知聚合物分析流程
这里表明了未知聚合物的典型分析流程。
首先，对未知聚合物进行释放气体分析（EGA-MS），并从EGA热谱图中获得了聚合物的热特性数据。这里获得的数据将用于后续的分析步骤。
利用获得的分析数据和F-Search（一个谱库和搜索软件，不仅可以识别聚合物，还可以识别聚合物中的添加剂）来识别未知聚合物。
4.3 释放气体分析MS（EGA-MS）
本技术采用的免放空GC/MS适配器是允许在免放空MS的情况下进行色谱柱更换。在释放气体分析（EGA-MS）中，气相色谱仪进样口和质谱检测器之间用一根去活金属毛细管柱连接。通过对样品进行程序升，用质谱仪检测释放的气体。得到的图称为EGA热释谱图。
在图12中，可以看到该样品有五个峰。在低温区观察到的峰是挥发性化合物，主要来自残余溶剂、未反应的单体和添加剂。在较高温度下观察到的峰是聚合物的裂解产物。
峰的数目和每个峰的温度区是确定单击、双击和中心切割分析的正确温度的关键信息。
有关详细操作，请单击此处观看视频教程。
有关机理的详细信息，请单击此处观看视频。
4.4 单击分析
单击裂解是一种闪蒸裂解技术，将样品在高温裂解炉中裂解，形成的裂解产物立即进入气相色谱分离柱进行分析。
下图中所示的裂解谱图是在550℃下通过单击分析获得的，该温度比从EGA热释谱图获得的聚合物的裂解结束温度高约50℃。
分析过程非常简单；然而，单张裂解谱图包含了EGA热释谱图中所有温度区域的信息，使得部分样品的分析变得困难。在这种情况下，双击分析是一种更好用的替代方法。
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4.5 双击分析
在这项技术中，样品分两步分析。
微喷冷阱，用于双击分析的系统组成中（图15），它是一个单独产品，允许挥发性化合物通过液氮在分析色谱柱的前端临时冷冻捕集
在下面的步骤1中，首先通过热脱附（TD）-GC/MS分析样品中的挥发性化合物，这使得挥发性成分的分析从聚合物中独立出来，从而简化了分析鉴定。
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步骤1:TD-GC/MS
下面的色谱图对应上述EGA热释谱图所示的A到C峰的挥发性成分。利用冷阱，挥发性物的色谱峰会呈现出尖锐峰。
步骤2:Py-GC/MS
下面的裂解谱图显示了聚合物的裂解产物，对应上面的EGA热释谱图中峰D和E。检测发现是丙烯酸树脂和二甲基硅氧烷。
4.6 中心切割分析（HC/EGA-GC/MS）
中心切割分析是一种GC/MS技术，在该技术中，从EGA热释谱图中任何温度区释放的化合物被选择性地引入色谱分离柱中。这项技术需要样品选择进样器和冷阱，并允许GC/MS自动分析多达八个温度区。
在下图中，通过HC/EGA-GC/MS对A至E峰进行HC/EGA-GC/MS分析，获得色谱图和裂解谱图A到E，每张谱图对应一个特定的温度区。
在HC/EGA-GC/MS（图17）的系统组成中使用的样品选择进样器是一种产品，它允许从EGA热释谱图中任何温度区释放的化合物引入色谱分离柱中进行分析。
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