技术资料
热裂解-气质联用仪
本简介假设读者具有GC和GC/MS分析的技能和经验，没有或有限的热裂解GC（Py GC）经验，愿意在将来学习和使用热裂解GC技术。
3. 裂解器
3.1 裂解GC/MS系统结构组成
裂解GC/MS系统的结构如图6所示。
分析系统由裂解器、气相色谱、质谱或其他检测器组成。裂解将聚合物分解成更小的分子，这些分子用气相色谱法分离，每一个分离出来的分子都用质谱仪检测，给出一张裂解谱图。
裂解谱图可通过从质谱检测到的所有离子的总和形成总离子流图（TIC）展示或以具有特定质量的离子形成提取离子色谱图（EIC）显示。裂解谱图数据包含反映每个分子化学结构的质谱信息；因此，每个分子（裂解产物）都可以使用质谱库进行鉴定。
3.2 三种类型的裂解器
裂解可分为三类。
灯丝式裂解用灯丝加热样品管；居里点裂解通过高频磁场加热样品箔；炉式裂解通过将样品杯垂直坠入加热炉来加热样品。
灯丝式裂解器在温度精度方面存在缺陷，而且，样品可能不会均匀加热，从而导致重现性差。此外，高沸点化合物可被连接至气相色谱仪的传输线吸收，使高沸点化合物难以引入气相色谱柱。
居里点式裂解器在理论上应具有较高的炉温精度；但是，样品不能按照EGA-MS分析的要求进行梯度升温。此外，用金属合金箔包裹样品的方式可能会使得样品大小形态有所不同，这会导致重现性差。
Frontier Labs裂解器是一种炉式裂解器，其中样品杯中的样品被下落（自由下落）到高温炉中。与其他类型裂解器相比，它具有以下优点：
1. 在较宽的温度范围内精确设定炉温或程序升温加热。
2. 直接连接气相色谱仪进样口，可使高低分子量化合物都能完全引入气相色谱仪。
3. 只需简单将样品放入样本杯中，即可进行分析
3.3 裂解GC/MS样品制备
当使用炉式裂解器时，此处描述了从取样到分析的简化步骤。
- 第1步：取样-不同态的材料可以用多种方法取样。
- 第2步：将样品放入样品杯-通常放置0.1至1毫克的样品在样品杯中。
- 第3步：将样品杯装入裂解器-将样品杯装入裂解器进行GC/MS分析
