• 【PY】其他公司的产品也可以像Frontier的裂解器一样,在同样的温度下裂解样品,为什么他们没有办法保证裂解图谱的重现性?

    我们认为其他公司的产品在手动模式下,参数无法保证重现性,因为他们的裂解图谱的重现性通常只有20~30%,可靠性太差,所以不能在参数上列出来。
    Frontier Lab开发了高精度的温度控制器,并大量优化使用的相关部件,因此我们可以保证聚苯乙烯在550 °C下裂解的三聚体和内标(硬脂酸甲酯)出峰的峰面积比值,重现性好,相对标准偏差低于2%。

  • 【PY】我们如何知道正在使用的裂解器是正常工作的?

    聚苯乙烯的裂解图谱可用于监测仪器性能。每台裂解器都有包含5%内标硬脂酸甲酯的聚苯乙烯标准品(P/N:PY1-4908)。分析这个标准品并对比操作手册中的第8章图8.2(保证基本性能)的裂解图谱。

  • 【PY】裂解的速率是多少?和居里点裂解器相比如何?会如何影响最终的结果?

    根据名古屋大学Tsuge, Emeritus教授的报道,在氮气气氛下使用垂直加热炉加热样品到600 °C需要不到100ms。理论上,这个时间在氦气中将减少七分之一。因此,该裂解速率与使用居里点金属箔加热的速率相当。裂解的实际速率,炉温重现性和稳定性以及样品物理特性(例如重量,密度,样品在炉子内部的分布等)决定了裂解图谱的重现性。这些因素在裂解产物的形成及其相对丰度中扮演了重要的角色。

    如果使用居里点的设备,铁磁性箔片的温度快速升温;然而,每次运行时,样品和样品支撑物的接触不同会降低裂解图谱的重现性。如果使用热丝式裂解器,每次运行,样品在石英样品管(内径2mm或更小,长度30 mm)相对于热丝电圈的位置都不一样,导致了重现性较差。

  • 【PY】温度控制的精度是多少?

    裂解炉的温度在设置的温度点+/- 0.1 °C以内

  • 【PY】裂解器中是否有吸附发生?

    裂解管是石英材料的,连接GC进样口和裂解炉的传输针的内表面是用超合金技术惰性化处理的,因此裂解器内部的吸附是可以忽略的。所有的裂解炉必须符合严格的惰性要求。整个GC系统都需要惰性(即从裂解器衬管到色谱柱出口)。使用者也必须了解使用裂解器有可能对系统造成污染。例如,如果样品杯放太大量的样品,裂解管可能会被污染。Frontier公司推荐每天都做一次系统样品测试。随着时间的推移,一系列裂解图谱将使操作人员能够快速确定系统的性能,并确定何时需要进行日常维护。

  • 【PY】与裂解器一起使用的冷却气的用途是什么?需要用冷却气吗?

    采用Frontier的多模式裂解器(双击)时,需要用冷却气。冷却气可减少炉子降低到循环温度(方法需要)的初始温度的时间。另外,单击炉式裂解器只用一个恒定的温度,因此不需要冷却气。

  • 【PY】多功能热裂解器需要多少冷却气?推荐使用什么级别的气体?实际的冷却时间有多长?

    冷却气的消耗量是7 L/min,当进样口压力是500 kPa时。带除湿器的压缩空气或工业级的压缩空气或氮气即可使用。
    EGA/PY-3030D从600摄氏度降低到100摄氏度需要大约5 分钟。
    PY-2020iD从600摄氏度降低到100摄氏度需要大约20 分钟。

  • 【PY】采用裂解器做释放气体分析和顶空进样器在最终结果上有什么区别?

    由于裂解器从裂解炉到进样口的流路的无冷点设计,从低沸点到C40高沸点的广泛的化合物都可以分析。样品量只需要几十毫克;因此,可以分析低至几个ppb水平的化合物。
    虽然顶空进样器可以处理几百毫克的样品,但是存在于样品基质中的目标化合物很难被热脱附出来。因为顶空进样的温度一般限制在200摄氏度,而且通常从样品加热器到GC进样口有一个很长的气路,用顶空进样器分析的化合物通常限制在相对低沸点的物质,最高到C20。

  • 【PY】有三种类型的裂解器:微型炉式,热丝和居里点。他们之间有什么不同?

    基本的差异是样品加热方式的不同。
    微型炉式:样品放在一个小型样品杯中,掉进预先加热好的炉子。样品快速加热到炉子设置好的温度
    热丝式:样品放在一个石英管中(内径2 mm),将石英管置于一个热丝线圈内中(内径3 mm)。热快速加热,样品被热丝辐射热能快速加热。设置的裂解温度通常和实际的样品温度不一致。
    居里点式:样品被包裹在铁磁样品容器架(裂解箔)中。这种箔是用电磁感应加热的。样品被热辐射加热。温度取决于铁磁箔的成分。

  • 【PY】死体积如何影响数据结果?

    石英裂解管到GC进样口的流路设计保证了死体积的最小化。在“最终测试“时,我们确保不存在由于死体积产生的峰展宽。使用恒流模式时,有一种简单的死体积测试方法就是改变流路。假设柱流量保持恒定,半高峰宽应与进样口流量无关。污染会造成死体积出现,而且比突然出现的死体积概率更高。

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