熱分解GC/MS分析の基礎

熱分解GC/MS法
ここでは、GCやGC/MS分析についての基礎的な知識や経験を持ち、一方で高分子材料の熱分解分析法 (Py-GC) についての経験が浅い方や、今後、熱分解分析を検討される方を対象として解りやすく説明します。
4. 4つの分析法
フロンティア・ラボのパイロライザーを用いる分析法には、以下に示すように、主に4つの手法があります。
1. 発生ガス分析法 (EGA-MS)
2. シングルショット分析法
3. ダブルショット分析法
4. ハートカットEGA-GC/MS分析法 (HC/EGA-GC/MS)
これらの分析手法を使用することで、未知ポリマー材料の詳しい分析ができます。
まずは、試料を昇温加熱する 1. EGA-MSから始めます。ここで得られた情報をもとに上記2~4の分析法で分析します。
これらの分析手法は、未知ポリマー分析において非常に有効な手段となります。
4.1 4つの分析法の装置構成
Fig. 9 に4つの分析法の装置構成を示します。各分析法で使用されているベントフリーGC/MSアダプターは、MSを大気解放せずにカラム交換を可能にする製品です。

マルチショット・パイロライザーEGAチューブベントフリーGC/MSアダプターマルチショット・パイロライザーマイクロジェット・クライオトラップ分離カラムベントフリーGC/MSアダプターマルチショット・パイロライザーまたはシングルショット・パイロライザー分離カラムベントフリーGC/MSアダプターマルチショット・パイロライザー選択的試料導入装置分離カラムベントフリーGC/MSアダプター

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Fig. 9 4つの分析法の装置構成
4.2 未知ポリマー試料に対しての分析フロー
一般的な未知ポリマー試料に対しての分析フローを示します。
まず最初に、未知試料に対して発生ガス分析を行い、得られたEGAサーモグラムから未知試料の熱特性データを得ます。ここで得たデータを基に次の段階の分析に進みます。
未知試料の同定は検索ソフトウェア F-Search を使用することで、ポリマーと添加剤を定性することができます。

未知試料の同定添加剤 – F-Search (Additiveライブラリー)ポリマー – F-Search (EGA, Polymer, Pyrolyzatesライブラリー)

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Fig. 10 未知ポリマー試料に対しての分析フロー