熱分解GC/MS分析の基礎

熱分解GC/MS法
ここでは、GCやGC/MS分析についての基礎的な知識や経験を持ち、一方で高分子材料の熱分解分析法 (Py-GC) についての経験が浅い方や、今後、熱分解分析を検討される方を対象として解りやすく説明します。
1. はじめに
熱分解GC/MSは、プラスチックや樹脂、ゴム、塗料、染料、繊維、木材など複合材料を含むさまざまな高分子材料の分析に有効な方法です。液体はもとより溶媒に不溶な試料でも前処理なしに微小量で分析ができ、GCやHPLC、IR、NMRなど他の分析手法では得難い独自の情報が得られます。
1.1 熱分解分析で得られる情報
高分子材料に熱エネルギーを加えると、その物理的変化から種々の情報が得られます。その中で、発生ガスの変化を捉えて分析する方法が熱分解分析です。
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Fig. 1

熱分解装置を用いた分析では、昇温加熱にともなって試料から発生 (揮発脱離) する気体を分析する方法と、高温で試料を瞬間的に熱分解したときに生成する気体を分析する方法があります。これらの方法により以下の情報が得られます。

a. 高分子の熱安定性 (昇温加熱)

b. 高分子の組成や微細構造、熱分解機構 (瞬間熱分解)

c. 高分子の同定に必要なスペクトルデータ (昇温加熱、瞬間熱分解)

d. 高分子中の添加物の定性と定量に必要なスペクトルデータ (昇温加熱)
1.2 熱分解分析法の適用範囲
熱分解分析法 (Py-GC, Py-GC/MS) は、ほかの分析法と比較すると適用範囲が広く、気体、液体、固体に加え、架橋した高分子材料 (溶媒に不溶な物質) までが分析対象になります(Fig. 2a) 。この広範囲の分析対象が、ほかの分析法 (LC/MS, GC/MS) と大きく異なります (Fig. 2b) 。
a) 室温における物質の溶解性
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b) LC, GC と Py-GCの適用範囲

Fig. 2